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红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用

日期: 2018-12-11
浏览次数: 822

摘要: 轧制油是铝板、带、箔生产工艺中纪委重要的辅助材料,它直接影响到工艺的运行及最终产品的质量,而轧制油中的添加剂含量又是轧制油的一个重要指标。轧制油的添加剂主要由酸、醇、酯等组成,它们都有含氧取代基(分别为羧基、羟基和酯基),三者特征吸收峰互不干扰亦不受背景(基础油)影响,根据朗伯-比尔定律可以得到各成分浓度与吸光度的工作曲线,将样品谱图各吸收峰的吸光度可以准确地求出添加剂中各成分的浓度。

用红外光谱法测定轧制油中的添加剂含量,能够达到快速、准确地目的,同时完全避免了化学方法中误差较大、步骤繁琐以及成本较高(耗费大量试剂)的缺点。

 

关键词:  红外光谱法、铝箔/板/带、添加剂、 定量测定


点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪


· 原理

利用铝箔轧制油添加剂中各成分在红外区不同波数具有各自的特征吸收峰(如:醇在1052cm -1 有特征吸收,酸和酯则分别1709cm -1 、1743cm -1 处有特征吸收),将系列标准物质用基础油(碳链为C12~C16的煤油基润滑油)按一定比例稀释成标准溶液,根据朗伯-比尔定律,随浓度的增加各溶质浓度与其吸光度成线性关系。将测试样品的各特征吸收峰的吸光度代入线性关系式,便可得知样品各成分的浓度。

 

· 实验条件

仪器及附件:

FTIR-7600 傅里叶变换红外光谱仪;

液体测试附件 固定液体池(φ=30mm);

其它:

碳十二脂肪醇(C 12 H 26 O) 纯度为99%;

碳十六脂肪醇(C 16 H 34 O) 纯度为98%;

碳十六饱和酸甲酯(C 17 H 34 O 2 ) 纯度>97%;

月桂酸(C 12 H 24 O 2 ) 纯度为97.5%;

正构十三烷(C 13 H 28 ) 纯度为99%;

   

· 测试条件

分辨率: 4cm -1 

扫描次数: 32次

检测器: DTGS

 

· 液体池光程长测定

采用干涉条纹法,将空的固定液体池放在光路中扫描(扫描范围为1900cm -1 ~600cm -1 ),得到含有极大值和极小值的干涉条纹,根据公式求出固定液体池的程长:

 

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


· 样品测定

1、用玻璃注射器将样品小心注入液体池中(注意液池中不得有大小气泡,否则重新进样),将液体池放在光路中,以正构十三烷谱图为背景进行扫描;

2、以各自吸收峰切线为基线,测定谱图在约1745cm -1 、1709cm -1 和1052cm -1 处吸收峰的吸光度,将得到的吸光度值代入工作曲线,求出样品中各成分的含量。



· 标准曲线的建立

1、标准溶液的配置:以正构十三烷为溶剂,以各种添加剂为溶质,按质量百分比配置下列标准溶液:代入工作曲线,求出样品中各成分的含量。

(A)铝箔轧制油标准溶液:

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


(B)铝板带轧制油标准溶液:

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


2、标准溶液的测定

以正构十三烷为背景,分别测定上述两种标准溶液并记录各吸收峰的吸光度值(谱图示例下)。

2.1铝板带轧制油工作曲线对应谱图组:

2.1.1碳十六醇特征吸收峰:

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


2.1.2碳十六饱和酸甲酯及月桂酸吸收峰:


红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


2.2铝箔轧制油工作曲线对应谱图组:

2.2.1碳十二醇特征吸收峰:

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用



2.2.2月桂酸特征吸收峰:

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


3、工作曲线的建立

以标准溶液的质量分数为横坐标,吸光度为纵坐标建立标准曲线,求出工作曲线方程及R 2 的值(示例如下)。

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


4、回收率验证



红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用

     

· 结论

采用标准曲线法测定铝箔_板_带轧制油中添加剂含量方法准确、快速,操作简单;工作曲线R 2 >0.999,回收率在99%~103%满足定量测定的要求。



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红外光谱仪是通过一定频率的红外光聚焦照射样品来分析其类型和结构的仪器,具体工作原理是照射过程中如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线频率相同,产生的共振使分子吸收一定频率的红外线,把这种情况用仪器记录下来能得到全面反映样品成分特征的光谱,红外光谱仪这类精密仪器在使用中要多加保养。一、注意室内环境室内环境主要包括温度湿度及二氧化碳的含量,放置红外光谱仪的实验室不宜过大,以更好的保证温度的恒定,同时需要安装除湿装置并定期开机运行防止受潮。每次进入实验室的人数不宜过多并需要定期通风换气以保证二氧化碳的浓度不会太高。二、正确使用压片与原子荧光光谱仪不同红外光谱仪的常用试样制备方法是压片法,压片过程是否严谨也影响着操作准确度并与仪器的使用寿命相关,正确使用压片的关键包括样品取用量研磨方式细致程度及是否铺匀等,保证一系列操作都准确无误后可以减少重复测试也就降低了仪器的损耗。三、用后注意清洁红外光谱仪使用后的清洁显然是保养中不容忽视的一个环节,特别是压片用的模具在使用后应立即擦拭干净,必要时需要用清水洗净并置于干燥器皿中保存以防止腐蚀。值得注意的是如果测定用样品不够干燥,应在研细后置于红外灯下烘几分钟使其干燥后再上机测试。红外光谱仪这类精密仪器的精确度与使用寿命与保养程度密不可分,为了保证用户在使用的过程中偏差更小使用更长久,在使用环境压片使用方法及清洁工作上多下功夫是值得的,可以大大降低动辄...
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